Фипронил: химико-аналитическое обеспечение контроля безопасности пищевой продукции

Представлена аналитическая методика определения фипронила и метаболита фипронил-сульфона в яйцах, продуктах яичных сухих пищевых (меланж, яичный белок), мясе и субпродуктах птицы, основанная на применении газовой хроматографии с двумя системами детектирования: электронозахватный детектор (ГХ-ЭЗД) и масс-селективный (ГХ-МСД). Использовано два способа пробоподготовки: согласно первому - вещества экстрагируют смесью ацетон-ацетонитрил, аликвоту экстракта очищают адсорбционной хроматографией на силикагеле и флорисиле. Второй способ включает извлечение аналитов ацетонитрилом, содержащим 1 % уксусной кислоты, в присутствии MgSO₄ и NaCl, очистку дисперсионной твердофазной экстракцией с применением смеси сорбентов на основе первично-вторичного амина, октадецилси-лана и графитизированной сажи. Нижний предел количественного определения: 0,0020,005 мг/кг. Полнота извлечения - 82-104 %, СКО повторяемости - 5,9-13,0 %.

фипронил, пищевые продукты, остаточные количества, газовая хроматография, fipronil, foodstuffs, residues, GC

1. Гигиенические нормативы содержания пестицидов в объектах окружающей среды (перечень): ГН 1.2.3111 М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2014. 131 с.

2. Гигиенические требования к безопасности процессов испытаний, хранения, перевозки, реализации, применения, обезвреживания и утилизации пестицидов и агрохимикатов: СанПиН 1.2.2584-10 (утв. постановлением Главного государственного санитарного врача Российской Федерации от 2 марта 2010 года № 17). М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2010. 71 с.

3. Определение остаточных количеств фипронила и его метаболитов (MB 46513, MB 45950, MB 46136) в зеленой массе пастбищных трав методом газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.1970-05 (утв. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 21.04.2005) // Определение остаточных количеств химических веществ в объектах окружающей среды, атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и сельскохозяйственной продукции: Сборник методических указаний. 196 с. М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2007. 9 с.

4. Определение остаточных количеств фипронила и его метаболита фипронил-сульфона в воде, почве, клубнях картофеля, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.1400-03 (утв. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 24.06.2003) // Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник методических указаний. 56 с. Вып. 3. Ч. 4. М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2006. 11 с.

5. Определение остаточных количеств фипронила и его метаболита фипронил-сульфона в зеленой массе, бобах сои, зерне кукурузы, семенах подсолнечника и растительном масле методом газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.3409-16 (утв. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 29.12.2016). М.: Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, 2017. 18 с