sredobЗдоровье населения и среда обитания – ЗНиСОPublic Health and Life Environment – PH&LE2219-52382619-0788ФБУЗ ФЦГиЭ Роспотребнадзораsredob-351Research ArticleСтатьиФипронил: химико-аналитическое обеспечение контроля безопасности пищевой продукцииFipronil: chemical and analytical control of food products safetyПоповаА. Ю.PopovaA. Yu.noemail@neicon.ruРакитскийВ. Н.RakitskiyV. N.noemail@neicon.ruФедороваН. Е.FedorovaN. E.analyt1@yandex.ruЛипкинаЛ. И.LipkinaL. I.noemail@neicon.ruЛарькинаМ. В.Lar’KinaM. V.noemail@neicon.ruСоболевД. Н.SobolevD. N.noemail@neicon.ruБрагинаИ. В.BraginaI. V.noemail@neicon.ruГарбузоваА. А.GarbuzovaA. A.noemail@neicon.ruФГБОУ ДПО «Российская медицинская академия непрерывного профессионального образования» Минздрава РоссииРоссияRussian Medical Academy of Continuing Professional Education of the Ministry of Healthcare of RussiaRussian FederationФБУН «Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана» РоспотребнадзораРоссияFederal Scientific Center of Hygiene named after F. Erisman of RospotrebnadzorRussian FederationФедеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человекаРоссияFederal Service for Surveillance on Consumer Rights Protection and Human WellbeingRussian FederationФБУЗ «Федеральный центр гигиены и эпидемиологии» РоспотребнадзораРоссияFederal Center of Hygiene and Epidemiology of RospotrebnadzorRussian Federation201819042021041014Copyright © Попова А.Ю., Ракитский В.Н., Федорова Н.Е., Липкина Л.И., Ларькина М.В., Соболев Д.Н., Брагина И.В., Гарбузова А.А., 20212021Попова А.Ю., Ракитский В.Н., Федорова Н.Е., Липкина Л.И., Ларькина М.В., Соболев Д.Н., Брагина И.В., Гарбузова А.А.Popova A.Y., Rakitskiy V.N., Fedorova N.E., Lipkina L.I., Lar’Kina M.V., Sobolev D.N., Bragina I.V., Garbuzova A.A.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://zniso.fcgie.ru/jour/article/view/351

Представлена аналитическая методика определения фипронила и метаболита фипронил-сульфона в яйцах, продуктах яичных сухих пищевых (меланж, яичный белок), мясе и субпродуктах птицы, основанная на применении газовой хроматографии с двумя системами детектирования: электронозахватный детектор (ГХ-ЭЗД) и масс-селективный (ГХ-МСД). Использовано два способа пробоподготовки: согласно первому - вещества экстрагируют смесью ацетон-ацетонитрил, аликвоту экстракта очищают адсорбционной хроматографией на силикагеле и флорисиле. Второй способ включает извлечение аналитов ацетонитрилом, содержащим 1 % уксусной кислоты, в присутствии MgSO4 и NaCl, очистку дисперсионной твердофазной экстракцией с применением смеси сорбентов на основе первично-вторичного амина, октадецилси-лана и графитизированной сажи. Нижний предел количественного определения: 0,0020,005 мг/кг. Полнота извлечения - 82-104 %, СКО повторяемости - 5,9-13,0 %.

This work describes the development of the analytical methodology for determining fipronil and metabolite of a fipronil-sulfone residues in eggs, products egg dry food (eggs power), meat, offal of a poultry by gas chromatography with two detecting systems: electron-capture detection (GC-ECD) and mass spectrometry (GC-MS). Two approaches of sample preparation are presented: it agrees to the first -substances extract mix acetone acetonitrile, clear an aliquot of extract the adsorptive chromatography on silica gel and the florisil. The second approach includes extraction of analytes the acetonitrile containing 1% of acetic acid in the presence of MgSO4 and NaCl, cleaning with dispersive solid-phase extraction with use of mix of sorbents (C18, PSA, GCB). LOQ: 0,002-0,005 mg/kg, recovery - 82-104 %, RSD repeatability - 5,9-13,0 %.

фипронилпищевые продуктыостаточные количествагазовая хроматографияfipronilfoodstuffsresiduesGCReferencesГигиенические нормативы содержания пестицидов в объектах окружающей среды (перечень): ГН 1.2.3111 М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2014. 131 с.Гигиенические нормативы содержания пестицидов в объектах окружающей среды (перечень): ГН 1.2.3111 М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2014. 131 с.Гигиенические требования к безопасности процессов испытаний, хранения, перевозки, реализации, применения, обезвреживания и утилизации пестицидов и агрохимикатов: СанПиН 1.2.2584-10 (утв. постановлением Главного государственного санитарного врача Российской Федерации от 2 марта 2010 года № 17). М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2010. 71 с.Гигиенические требования к безопасности процессов испытаний, хранения, перевозки, реализации, применения, обезвреживания и утилизации пестицидов и агрохимикатов: СанПиН 1.2.2584-10 (утв. постановлением Главного государственного санитарного врача Российской Федерации от 2 марта 2010 года № 17). М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2010. 71 с.Определение остаточных количеств фипронила и его метаболитов (MB 46513, MB 45950, MB 46136) в зеленой массе пастбищных трав методом газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.1970-05 (утв. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 21.04.2005) // Определение остаточных количеств химических веществ в объектах окружающей среды, атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и сельскохозяйственной продукции: Сборник методических указаний. 196 с. М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2007. 9 с.Определение остаточных количеств фипронила и его метаболитов (MB 46513, MB 45950, MB 46136) в зеленой массе пастбищных трав методом газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.1970-05 (утв. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 21.04.2005) // Определение остаточных количеств химических веществ в объектах окружающей среды, атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и сельскохозяйственной продукции: Сборник методических указаний. 196 с. М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2007. 9 с.Определение остаточных количеств фипронила и его метаболита фипронил-сульфона в воде, почве, клубнях картофеля, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.1400-03 (утв. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 24.06.2003) // Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник методических указаний. 56 с. Вып. 3. Ч. 4. М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2006. 11 с.Определение остаточных количеств фипронила и его метаболита фипронил-сульфона в воде, почве, клубнях картофеля, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.1400-03 (утв. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 24.06.2003) // Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник методических указаний. 56 с. Вып. 3. Ч. 4. М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2006. 11 с.Определение остаточных количеств фипронила и его метаболита фипронил-сульфона в зеленой массе, бобах сои, зерне кукурузы, семенах подсолнечника и растительном масле методом газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.3409-16 (утв. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 29.12.2016). М.: Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, 2017. 18 сОпределение остаточных количеств фипронила и его метаболита фипронил-сульфона в зеленой массе, бобах сои, зерне кукурузы, семенах подсолнечника и растительном масле методом газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.3409-16 (утв. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 29.12.2016). М.: Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, 2017. 18 с

The authors declare that there are no conflicts of interest present.