Федорова Наталия Евгеньевна – д-р биол. наук, заведующая отделом аналитических методов контроля
ул. Семашко, д. 2, Московская обл., г.п. Мытищи, 141014, Российская Федерация
Natalia E. Fedorova, Dr. Sci. (Biol.), Head of the Department of Analytical Control Methods
2 Semashko Street, Mytishchi, Moscow Region, 141014, Russian Federation
Егорова Марина Валентиновна – канд. биол. наук, старший научный сотрудник отдела аналитических методов контроля; доцент кафедры гигиены
ул. Семашко, д. 2, Московская обл., г.п. Мытищи, 141014, Российская Федерация
ул. Баррикадная, д. 2/1, стр. 1, г. Москва, 125993, Российская Федерация
Marina V. Egorova, Cand. Sci. (Biol.), Senior Researcher, Department of Analytical Control Methods
2 Semashko Street, Mytishchi, Moscow Region, 141014, Russian Federation
Bldg 1, 2/1 Barrikadnaya Street, Moscow, 125993, Russian Federation
Родионов Александр Сергеевич – младший научный сотрудник отдела аналитических методов контроля
ул. Семашко, д. 2, Московская обл., г.п. Мытищи, 141014, Российская Федерация
Alexander S. Rodionov, Junior Researcher, Department of Analytical Control Methods
2 Semashko Street, Mytishchi, Moscow Region, 141014, Russian Federation
Введение. Наиболее широкое распространение в сельскохозяйственной практике в качестве средств защиты растений от болезней получили различные соединения меди. С гигиенических позиций интерес представляет информация об избыточном накоплении меди в растениях за счет применения конкретной препаративной формы медьсодержащего пестицида.
Цель работы состояла в оценке возможности повышения достоверности результатов при анализе низких уровней остаточных количеств медьсодержащего пестицида в образцах яблок пламенным атомно-абсорбционным методом при использовании спектрометра высокого разрешения и разработанных подходов к пробоподготовке растительной продукции.
Материалы и методы. В ходе работы произведен анализ 30 образцов яблок, отобранных в трех различных почвенно-климатических зонах методами атомно-абсорбционной спектрометрии с пламенной и электротермической атомизацией. Произведена валидация обоих методов на 10 образцах с внесением меди на уровнях 1–5 нижнего предела количественного определения. Выполнен статистический расчет на основе простого теста Стьюдента для оценки значимости различий между результатами измерений с использованием пламенной и электротермической техники. Для уточнения возможности сравнения двух выборок использована оценка однородности дисперсий с помощью критерия Фишера.
Результаты. Использование методов криоизмельчения и микроволнового разложения в микроволновом реакторе в сочетании с атомно-абсорбционным спектрометром высокого разрешения с источником излучения сплошного спектра показали уменьшение разброса, снижение предела обнаружения и улучшение показателя повторяемости при анализе параллельных образцов. Результаты статистических расчетов подтвердили однородность дисперсий выборок данных, полученных для электротермической и пламенной техник, что дало основание для проведения теста Стьюдента. Тест Стьюдента показал незначительные различия между результатами измерений, полученных для метода атомно-абсорбционной спектрометрии с пламенной и метода с электротермической атомизацией.
Заключение. Опираясь на полученные результаты, можно сделать вывод, что разработанный подход в сочетании с высокочувствительным оборудованием позволяет значительно снизить предел определения и разброс результатов.
Introduction. Various copper compounds are most widely used as plant protection agents in agriculture. From a hygienic point of view, information on excessive accumulation of copper in plants related to the use of a specific formulation of copper- containing pesticides is of interest.
Our objective was to assess feasibility of increasing statistical significance of results of determining low residue levels of a copper-containing pesticide in apple samples by flame atomic absorption spectrometry using a high-resolution spectrometer in combination with developed approaches to sample preparation of plant-based foods, including homogenization with dry ice and microwave mineralization.
Materials and methods: We analyzed 30 samples of apples collected in three different agro-climatic zones by flame atomic absorption spectrometry and electrothermal atomization atomic absorption spectrometry. Both methods were validated on 10 samples with added copper at levels 1-5 of the lower limit of quantitation. A statistical calculation was performed based on a simple Student’s test to assess the significance of differences between the results of measurements by flame and electrothermal techniques. Homogeneity of variances was estimated using the Fisher test to clarify the possibility of comparing two data sets.
Results: The use of a technique of cryo-grinding and microwave decomposition in a microwave reactor in combination with a high-resolution continuum source atomic absorption spectrometry demonstrated a decrease in scattering and the limit of detection and better repeatability in the analysis of parallel samples. Results of statistical calculations confirmed the homogeneity of variances in data samples obtained for electrothermal and flame techniques, and the further Student’s t-test showed insignificant differences between the results of measurements obtained by FAAS and ET-AAS.
Conclusion: Our findings prove that modern methods of sample preparation in combination with highly sensitive equipment allow a significant reduction in the limit of detection and scattering of test results.
The authors declare that there are no conflicts of interest present.