sredobЗдоровье населения и среда обитания – ЗНиСОPublic Health and Life Environment – PH&LE2219-52382619-0788ФБУЗ ФЦГиЭ Роспотребнадзора10.35627/2219-5238/2026-34-7-50-58sredob-3044Research ArticleКОММУНАЛЬНАЯ ГИГИЕНАCOMMUNAL HYGIENEРазработка и апробация методики определения сульфаниламидов в воде методом жидкостной хромато-масс-спектрометрииDevelopment and testing of a method for determining sulfonamides in water using liquid chromatography-mass spectrometryhttps://orcid.org/0000-0003-2356-1145ЗайцеваН. В.ZaitsevaN. V.

Нина Владимировна Зайцева, академик РАН, д. м. н., профессор, научный руководитель

614045; ул. Монастырская, д. 82; Пермь

Nina V. Zaitseva, Academician of the Russian Academy of Sciences, Prof., Dr. Sci. (Med.), Scientific Director

614045; 82 Monastyrskaya Street; Perm

znv@fcrisk.ruhttps://orcid.org/0000-0002-2344-3037НурисламоваТ. В.NurislamovaT. V.

Татьяна Валентиновна Нурисламова, д. б. н., доцент, зав. отделом, доцент кафедры

отдел химико-аналитических методов исследования; кафедра охраныокружающей среды

614045; ул. Монастырская, д. 82;  614990; Комсомольский просп., д. 29; Пермь

Tatyana V. Nurislamova, Dr. Sci. (Biol.), docent; Head of the Department, Associate Professor

Department of Chemical and Analytical Research Methods; Departmentof Environmental Protection

614045; 82 Monastyrskaya Street; 614990; 29 Komsomolsky Avenue; Perm

nurtat@fcrisk.ruhttps://orcid.org/0000-0001-6768-0045КарнажицкаяТ. Д.KarnazhitskayaT. D.

Татьяна Дмитриевна Карнажицкая, к. б. н., зав. лабораторией

лаборатория методов жидкостной хроматографии

614045; ул. Монастырская, д. 82; Пермь

Tatyana D. Karnazhitskaya, Cand. Sci. (Biol.), Head of the Laboratory

Laboratory of Liquid Chromatography Methods

614045; 82 Monastyrskaya Street; Perm

tdkarn@fcrisk.ruhttps://orcid.org/0000-0002-3259-1509СтарчиковаМ. О.StarchikovaM. O.

Мария Олеговна Старчикова, научный сотрудник

лаборатория методов жидкостной хроматографии

614045; ул. Монастырская, д. 82; Пермь

Maria O. Starchikova, Researcher

Laboratory of Liquid Chromatography Methods

614045; 82 Monastyrskaya Street; Perm

starchikova@fcrisk.ruhttps://orcid.org/0009-0003-2399-7552СысоеваК. С.SysoevaK. S.

Ксения Сергеевна Сысоева, химик

лаборатория методов жидкостной хроматографии

614045; ул. Монастырская, д. 82; Пермь

Kseniya S. Sysoeva, Chemist

Laboratory of Liquid Chromatography Methods

614045; 82 Monastyrskaya Street; Perm

sysoeva@fcrisk.ruФБУН «Федеральный научный центр медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения» Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человекаРоссияFederal Scientific Center for Medical and Preventive Health Risk Management TechnologiesRussian FederationФБУН «Федеральный научный центр медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения» Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека; ФГАОУ ВО «Пермский национальный исследовательский политехнический университет»РоссияFederal Scientific Center for Medical and Preventive Health Risk Management Technologies; Perm National Research Polytechnic UniversityRussian Federation2026090820263475058Copyright © Зайцева Н.В., Нурисламова Т.В., Карнажицкая Т.Д., Старчикова М.О., Сысоева К.С., 20262026Зайцева Н.В., Нурисламова Т.В., Карнажицкая Т.Д., Старчикова М.О., Сысоева К.С.Zaitseva N.V., Nurislamova T.V., Karnazhitskaya T.D., Starchikova M.O., Sysoeva K.S.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://zniso.fcgie.ru/jour/article/view/3044   Введение

   Введение. Наличие и распространение антибиотиков и антимикробных средств в природной среде вызывают серьезную обеспокоенность во всем мире.

   Цель исследования

   Цель исследования: разработка и апробация методики определения сульфаниламидов в воде методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием (ВЭЖХ/МС-МС).

   Материалы и методы

   Материалы и методы. Объектом исследований являлись образцы различных типов воды (питьевая вода, вода поверхностных и грунтовых водоемов, вода плавательного бассейна, очищенная сточная вода и др.), отобранные в период 2024–2025 гг. на территории промышленного города. Всего при разработке, установлении метрологических характеристик и апробации методики было проанализировано более 150 проб разных типов воды. Исследования выполнены методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием. Изучение условий эффективного извлечения сульфаниламидов из воды проведено методом твердофазной экстракции на картриджах Oasis HLB.

   Результаты

   Результаты. Разработана селективная и высокочувствительная методика определения сульфаниламидов в воде методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием в диапазоне концентраций от 3 до 4000 нг/дм3 с погрешностью определения 46–50 %. Отработаны условия эффективного извлечения сульфаниламидов из воды методом твердофазной экстракции на картриджах Oasis HLB с применением в качестве элюента 0,2 % раствора муравьиной кислоты в ацетонитриле. Средняя степень экстракции сульфаниламидов из различных типов воды составила от 75–100 %. В результате пробация методики определения сульфаниламидов в пробах воды различного типа установлено качественное присутствие шести из семи определяемых соединений в 75 % проб, из них выше нижнего предела определения обнаружены сульфаниламид, сульфатиазол и сульфадиметоксин в диапазоне концентраций от 4 до 110 нг/дм3. Превышений гигиенических нормативов не установлено.

   Заключение

   Заключение. Результаты исследования подтверждают возможность применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии в сочетании с твердофазной экстракцией для анализа сульфаниламидов в воде на уровне их реального содержания в водных матрицах.

   Introduction

   Introduction: The presence and spread of antibiotics and antimicrobials in the natural environment is a serious concern worldwide.

   Objective

   Objective: To develop and test a method for determining sulfonamides in water using high-performance liquid chromatography with mass-spectrometric detection (HPLC/MS-MS).

   Materials and Methods

   Materials and Methods: The study involved samples of various types of water (drinking water, surface and groundwater, swimming pool water, treated wastewater, etc.) collected in 2024–2025 in an industrial city. Over 150 samples of various water types were analyzed during the development, establishment of metrological characteristics, and testing of the methodology. Laboratory testing was carried out using high-performance liquid chromatography with mass spectrometric detection. Conditions for the effective extraction of sulfonamides from water were established using solid-phase extraction with Oasis HLB cartridges.

   Results

   Results: We developed a selective and highly sensitive method for determining sulfonamides in water using high-performance liquid chromatography–mass spectrometry in the concentration range from 3 to 4,000 ng/dm3 with a determination error of 46–50 %. Conditions for the efficient extraction of sulfonamides from water using solid-phase extraction in Oasis HLB cartridges and a 0.2 % solution of formic acid in acetonitrile as an eluent have been elaborated. The average extraction rate of sulfonamides from various types of water ranged from 75 % to 100 %. As a result of testing the method for determining sulfonamides in various types of water samples, the qualitative presence of six out of seven determined compounds was established in 75 % of the samples, of which sulfanilamide, sulfathiazole, and sulfadimethoxine were detected above the lower limit of detection in the concentration range from 4 to 110 ng/dm3. No exceedances were detected.

   Conclusion

   Conclusion: The study results confirm the feasibility of using high-performance liquid chromatography combined with solid-phase extraction for testing sulfonamides in water at levels representative of their actual concentrations in aqueous matrices.

сульфаниламидыводаэкстракциявысокоэффективная жидкостная хроматографиямасс-спектрометрияsulfonamideswaterextractionhigh-performance liquid chromatographymass spectrometryИсследование проведено без спонсорской поддержкиThis research received no external fundingReferencesChen J, Zhao Q, Shao Y, et al. Pathways and risks of antibiotic resistance genes along a rural to urban river gradient. Land Degrad Dev. 2025;37(6):2032-2044. doi: 10.1002/ldr.70228Chen J, Zhao Q, Shao Y, et al. Pathways and risks of antibiotic resistance genes along a rural to urban river gradient. Land Degrad Dev. 2025;37(6):2032-2044. doi: 10.1002/ldr.70228Sha J, Wu M, Zhou Y, et al. Risk assessment of antibiotic residues and resistance profile of E. coli in typical rivers of Sichuan, China. PLoS One. 2025;20(2):e0306161. doi: 10.1371/journal.pone.0306161Sha J, Wu M, Zhou Y, et al. Risk assessment of antibiotic residues and resistance profile of E. coli in typical rivers of Sichuan, China. PLoS One. 2025;20(2):e0306161. doi: 10.1371/journal.pone.0306161Ma F, Xu S, Tang Z, Li Z, Zhang L. Use of antimicrobials in food animals and impact of transmission of antimicrobial resistance on humans. Biosaf Health. 2021;3:32-38. doi: 10.1016/j.bsheal.2020.09.004Ma F, Xu S, Tang Z, Li Z, Zhang L. Use of antimicrobials in food animals and impact of transmission of antimicrobial resistance on humans. Biosaf Health. 2021;3:32-38. doi: 10.1016/j.bsheal.2020.09.004Barathe P, Kaur K, Reddy S, Shriram V, Kumar V. Antibiotic pollution and associated antimicrobial resistance in the environment. J Hazard Mater Lett. 2024;(5):100105. doi: 10.1016/j.hazl.2024.100105Barathe P, Kaur K, Reddy S, Shriram V, Kumar V. Antibiotic pollution and associated antimicrobial resistance in the environment. J Hazard Mater Lett. 2024;(5):100105. doi: 10.1016/j.hazl.2024.100105Felis E, Kalka J, Sochacki A, et al. Antimicrobial pharmaceuticals in the aquatic environment – occurrence and environmental implications. Eur J Pharmacol. 2020;866:172813. doi: 10.1016/j.ejphar.2019.172813Felis E, Kalka J, Sochacki A, et al. Antimicrobial pharmaceuticals in the aquatic environment – occurrence and environmental implications. Eur J Pharmacol. 2020;866:172813. doi: 10.1016/j.ejphar.2019.172813Ben Y, Fu C, Hu M, Liu L, Wong MH, Zheng C. Human health risk assessment of antibiotic resistance associated with antibiotic residues in the environment : A review. Environ Res. 2019;169:483-493. doi: 10.1016/j.envres.2018.11.040Ben Y, Fu C, Hu M, Liu L, Wong MH, Zheng C. Human health risk assessment of antibiotic resistance associated with antibiotic residues in the environment : A review. Environ Res. 2019;169:483-493. doi: 10.1016/j.envres.2018.11.040Timofeeva S, Panasenkova E, Badienkova G, Shupletsova I. Environmental risks of using antibiotics in the Baikal region of Russia. E3S Web of Conferences. 2020;217(25):09009. doi: 10.1051/e3sconf/202021709009Timofeeva S, Panasenkova E, Badienkova G, Shupletsova I. Environmental risks of using antibiotics in the Baikal region of Russia. E3S Web of Conferences. 2020;217(25):09009. doi: 10.1051/e3sconf/202021709009Hu J, Li S, Zhang W, et al. Animal production predominantly contributes to antibiotic profiles in the Yangtze River. Water Res. 2023;242:120214. doi: 10.1016/j.watres.2023.120214Hu J, Li S, Zhang W, et al. Animal production predominantly contributes to antibiotic profiles in the Yangtze River. Water Res. 2023;242:120214. doi: 10.1016/j.watres.2023.120214Mu Y, Tang B, Cheng X, et al. Source apportionment and predictable driving factors contribute to antibiotics profiles in Changshou Lake of the Three Gorges Reservoir area, China. J Hazard Mater. 2024;466:133522. doi: 10.1016/j.jhazmat.2024.133522Mu Y, Tang B, Cheng X, et al. Source apportionment and predictable driving factors contribute to antibiotics profiles in Changshou Lake of the Three Gorges Reservoir area, China. J Hazard Mater. 2024;466:133522. doi: 10.1016/j.jhazmat.2024.133522Ashworth DJ, Ibekwe AM, Men Y, Ferreira JFS. Dissemination of antibiotics through the wastewater–soil–plantearthworm continuum. Sci Total Environ. 2023;858(Pt3):159841. doi: 10.1016/j.scitotenv.2022.159841Ashworth DJ, Ibekwe AM, Men Y, Ferreira JFS. Dissemination of antibiotics through the wastewater–soil–plantearthworm continuum. Sci Total Environ. 2023;858(Pt3):159841. doi: 10.1016/j.scitotenv.2022.159841Martínez EP. The association of antimicrobial resistance and antibiotic use in humans and animals. Doctoral Thesis, Erasmus University Rotterdam. EUR Research Information Portal; 2024. https://pure.eur.nl/ws/portalfiles/portal/187963407/all-thesisfinal_version-aug19_1_-_66c61dcb0c155.pdfMartínez EP. The association of antimicrobial resistance and antibiotic use in humans and animals. Doctoral Thesis, Erasmus University Rotterdam. EUR Research Information Portal; 2024. https://pure.eur.nl/ws/portalfiles/portal/187963407/all-thesisfinal_version-aug19_1_-_66c61dcb0c155.pdfLin L, Yuan K, Liang X, et al. Occurrences and distribution of sulfonamide and tetracycline resistance genes in the Yangtze River Estuary and nearby coastal area. Mar Pollut Bull. 2015;100(1):304-310. doi: 10.1016/j.marpolbul.2015.08.036Lin L, Yuan K, Liang X, et al. Occurrences and distribution of sulfonamide and tetracycline resistance genes in the Yangtze River Estuary and nearby coastal area. Mar Pollut Bull. 2015;100(1):304-310. doi: 10.1016/j.marpolbul.2015.08.036Yuan J, Ni M, Liu M, Zheng Y, Gu Z. Occurrence of antibiotics and antibiotic resistance genes in a typical estuary aquaculture region of Hangzhou Bay, China. Mar Pollut Bull. 2019;138:376-384. doi: 10.1016/j.marpolbul.2018.11.037Yuan J, Ni M, Liu M, Zheng Y, Gu Z. Occurrence of antibiotics and antibiotic resistance genes in a typical estuary aquaculture region of Hangzhou Bay, China. Mar Pollut Bull. 2019;138:376-384. doi: 10.1016/j.marpolbul.2018.11.037Cocker D, Mwapasa T, Grabic R, et al. Environmental hazards from pollution of antibiotics and resistance-driving chemicals in an urban river network from Malawi. NPJ Antimicrob Resist. 2025;3(1):85. doi: 10.1038/s44259-025-00149-5Cocker D, Mwapasa T, Grabic R, et al. Environmental hazards from pollution of antibiotics and resistance-driving chemicals in an urban river network from Malawi. NPJ Antimicrob Resist. 2025;3(1):85. doi: 10.1038/s44259-025-00149-5Wistrand-Yuen E, Knopp M, Hjort K, Koskiniemi S, Berg OG, Andersson DI. Evolution of high-level resistance during low-level antibiotic exposure. Nat Commun. 2018;9(1):1599. doi: 10.1038/s41467-018-04059-1Wistrand-Yuen E, Knopp M, Hjort K, Koskiniemi S, Berg OG, Andersson DI. Evolution of high-level resistance during low-level antibiotic exposure. Nat Commun. 2018;9(1):1599. doi: 10.1038/s41467-018-04059-1Илларионова ЕА, Сыроватский ИП. Высокоэффективная жидкостная хроматография. Теоретические основы. Практическое применение метода. Иркутск: ИГМУ, 2024. 59 с.Illarionova EA, Syrovatsky IP. [High-Efficiency Liquid Chromatography. Theoretical Foundations. Practical Application of the Method.] Irkutsk: IGMU; 2024. (In Russ.)Ben Y, Hu M, Zhang X, et al. Efficient detection and assessment of human exposure to trace antibiotic residues in drinking water. Water Res. 2020;175:115699. doi: 10.1016/j.watres.2020.115699Ben Y, Hu M, Zhang X, et al. Efficient detection and assessment of human exposure to trace antibiotic residues in drinking water. Water Res. 2020;175:115699. doi: 10.1016/j.watres.2020.115699Wang H, Zhang Q, Li X, et al. Simultaneous analysis of multi-class antibiotics in bottled water using large-volume direct-injection LC-MS/MS. RSC Adv. 2025;15(21):16973-16982. doi: 10.1039/d5ra01764eWang H, Zhang Q, Li X, et al. Simultaneous analysis of multi-class antibiotics in bottled water using large-volume direct-injection LC-MS/MS. RSC Adv. 2025;15(21):16973-16982. doi: 10.1039/d5ra01764eFaleye AC, Adegoke AA, Ramluckan K, Bux F, Stenström T. Antibiotic residue in the aquatic environment: Status in Africa. Open Chem. 2018;16:890-903. doi: 10.1515/chem-2018-0099Faleye AC, Adegoke AA, Ramluckan K, Bux F, Stenström T. Antibiotic residue in the aquatic environment: Status in Africa. Open Chem. 2018;16:890-903. doi: 10.1515/chem-2018-0099Zhao B, Liu Y, Dong W, et al. Occurrence and fate of ten sulfonamide antibiotics in typical wastewater treatment plants in the City of Jinan of Northeastern China. Desalination Water Treat. 2020;206:340-348. doi: 10.5004/dwt.2020.26346Zhao B, Liu Y, Dong W, et al. Occurrence and fate of ten sulfonamide antibiotics in typical wastewater treatment plants in the City of Jinan of Northeastern China. Desalination Water Treat. 2020;206:340-348. doi: 10.5004/dwt.2020.26346Wu D, Bai H, He LY, et al. From river to groundwater: Antibiotics pollution, resistance prevalence, and source tracking. Environ Int. 2025;196:109305. doi: 10.1016/j.envint.2025.109305Wu D, Bai H, He LY, et al. From river to groundwater: Antibiotics pollution, resistance prevalence, and source tracking. Environ Int. 2025;196:109305. doi: 10.1016/j.envint.2025.109305Wilkinson JL, Boxall ABA, Kolpin DW, et al. Pharmaceutical pollution of the world’s rivers. Proc Natl Acad Sci U S A. 2022;119(8):e2113947119. doi: 10.1073/pnas.2113947119Wilkinson JL, Boxall ABA, Kolpin DW, et al. Pharmaceutical pollution of the world’s rivers. Proc Natl Acad Sci U S A. 2022;119(8):e2113947119. doi: 10.1073/pnas.2113947119

The authors declare that there are no conflicts of interest present.